1、第二章第二章食品的感官检验食品的感官检验第一节概述一、感官检验的概念和意义 概念发展意义二、感官检验的种类1、视觉检验 举例说明；注意事项2、嗅觉检验 举例说明；注意事项3、味觉检验 举例说明；注意事项4、触觉检验 举例说明；注意事项三、 感官检验的基本要求(一)、实验室要求 办公区样品准备区检验区(二)、检验员要求1对分析型检验员的要求2对偏爱型检验员的要求四、样品的要求1外部条件 容器编号样品数量2内部条件：温度样品量载体辅助剂第三节 感官评定方法一、差别检验 1成对检验法 适用范围、条件；分析方法；结果分析；2对比检验法 适用范围、条件；分析方法；结果分析；示例分析3三点检验法 适用范围
2、、条件；分析方法；结果分析；示例分析二、标度和类别检验1排序检验法 适用范围；分析方法；结果分析；示例分析2评分检验法 适用范围；分析方法；结果分析；示例分析三、描述性检验1简单描述检验2定量描述检验 示例分析第三章第三章 食品中水分和水分活度的测定第一节概述一、水分和水分活度的概念、测定意义1水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输 2.存在状态： 自由水（游离水）：是靠分子间力形成的吸附水。亲和水：强极性基团单分子外的水分子层。结合水（束缚水）：以氢键结合的水，结晶水。3.水分测定意义水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质
3、的手段。食品中的固形物： 指食品内将水分排除后的全部残留，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % 水份（%）不同的食品水分含量相差较多（见不同的食品水分含量相差较多（见表表5-1） 第二节食品中水分含量的测定 一、直接测定法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分常用的有：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。 1干燥法：以原样重量干燥后重量 = 水分重量一般常用两种方法 常压:（95105热稳定、不含挥发组分） 减压干燥:（易分解、结合水）。注意事项： （1）样品必须具备的条件：水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全
4、，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，适用于对热稳定的食品 （2）称量皿的使用： 称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适， 一般样品1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 （3）称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克
5、；含水分较高的样品控制在 1520 克； 干燥条件干燥温度：一般是 95105 ；对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热。对热稳定的谷物可用120130 干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 （5）干燥时间：恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。以常压干燥法为例原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。适用范围：样品的制备a .采集，处理，保存过程
6、中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 b. b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他3040目。c.c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。 e. e.含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h，再称量，磨碎，过筛，烘干。测定 烘箱预热烘箱预热称量皿横重称量皿横重m m3 3 准确称样准确称样+ +称称量皿重量皿重 m m1 1干燥干燥1 1hh冷却冷却3030minmin称量称量干燥干燥1
7、 1hh冷却冷却3030minmin称量称量 反复至恒反复至恒重准确称样重准确称样+ +称量皿重称量皿重 m m2 2 。结果计算水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%其它干燥法：红外线干燥、化学干燥等。2蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 共沸蒸馏法：水与甲苯或二甲苯形成共沸物。适用：易氧化、分解、热敏性及易挥发组分。原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。例：有关沸点：水 100 苯 80.2
8、 水 + 苯 69.25 有关相对密度： d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 特点和使用范围特点和使用范围 ：此法为一种高效的：此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。公认的水分含量的标准分析方法。 仪器装
9、置图仪器装置图：操作注意事项： 要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。计算：水分（%）= ( V W ) 100式中：V接收管内水的体积。 W样品质量。3、卡尔费休法（KarlFischer)简称费休法或 KF 法。1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟
10、与完善。 原理 利用利用I I2 2氧化氧化SOSO2 2时需要有一定的水参加反时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）应，（氧化还原反应） I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI 此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H H2 2SOSO4 4 浓度浓度0.05 % 0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，质以中和生成的酸，可以选择吡啶（可以选择吡啶（C C5 5H H5 5N N） 。 SO2+2H2O+
11、3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 （氢碘酸吡啶硫酸吡啶） 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。化合物。将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。等。特点：在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，已应用
12、于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。主要仪器和试剂： KFl KFl 型水分测定仪型水分测定仪( (上海化工研究院制上海化工研究院制) ) SDYSDY一一84 84 型水分滴定仪型水分滴定仪( (上海医械专机厂制上海医械专机厂制) )尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置放置2424小时
13、后，进行标定且每天要标定。小时后，进行标定且每天要标定。 标定有三种方法： 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。 注意事项：甲醇有毒 ，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。4其他方法气相色谱法、红外吸收光谱法、介电容量法等二、间接测定法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等直接法比间接法准确度高。三：几种方法比较 1、原理 2、样品性质 3、应用第三节 食品中水分活度的测定 1定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度：溶液中水逸出的趋势、能力。 f=p（逸度系数）。
14、Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压2测定意义：水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。3水分活度值的测定方法（1）Aw测定仪法；（2）扩散法；（3）溶剂萃取法。 第四章 食品中灰分的检验第一节 概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。一、灰分的概念和意义1概念： 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。粗灰分的概念：灰分不完全或
15、不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。2灰分测定的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况，灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 0.5 %， 标准粉应为 0.6 0.9 %， （2）反映动物、植物的生长条件。 （3）生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的
16、污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。 其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。二、灰分的分类按溶解情况分为：水溶性灰分水不溶性灰分（泥沙，Fe、Pb 等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐）酸溶性灰分酸不溶性灰分（泥沙，固有的微量氧化硅）第二节测定条件的选择 一、灰化仪器 1高温炉 2 2 灰化容器坩埚： 坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：素瓷陶瓷（1200 度，用热稀盐酸洗涤），优点：耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚铂坩埚 （不能含磷（不能含磷 酸盐、酸盐、PbPb、AsAs、SbSb、BiBi，要光洁）；要光洁）；优点：优点： 耐高温耐高温 达达17731773，导热良好，导热良好，耐碱，耐耐碱，耐HF,HF,吸湿性小。吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的缺点：价格昂贵，约为黄金的9 9倍，要倍，要有专人保管，免丢失有专人保管，免丢失 。使用不当会腐蚀。使用不当会腐蚀或发脆。或发脆。 石英 铁 镍等
