1、化学实验基本方法典型实例剖析 化学实验基本方法典型实例剖析 第一章 从实验学化学 第一节 化学实验基本方法 题型 1 化学实验安全 【例 1】 进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( ) A不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C不慎将浓盐酸洒在桌面上，应立即用浓氢氧化钠溶液冲洗 D配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 E酒精灯着火时可用水扑灭 解析 在实验过程中如果不慎将酸(浓 H 2 SO 4 除外)沾到皮肤或衣物上，应立即用较多的水冲洗，再用 3%5%的碳酸氢钠溶液来冲洗。
2、如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛)，要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。所以 A、B 说法是正确的；浓碱具有腐 蚀性，C 的说法不正确；稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂，量筒不能用来配制溶液，配制稀硫酸时，应先在烧杯中加一定量的水，再向水中加入浓硫酸，边加边搅拌，D 错；酒精着火应用沙子或湿布盖灭(隔绝空气)；因水的密度大于酒精，若用水灭火则酒精在水的上层会继续燃烧，故 E 错误。 答案 CDE 稀释浓 H 2 SO 4 或浓 H 2 SO 4 与密度较小的乙醇等液体混合时，由于浓硫酸溶解放热，
3、如果后加密度较小的水或乙醇等，易使水或乙醇浮于浓硫酸表面，受热沸腾而使硫酸液滴向四周飞溅。 题型 2 物质的分离与提纯 【例 2】 提纯含有少量 Ba(NO 3 ) 2 杂质的 KNO 3 溶液，可使用的方法为( ) A加入过量 Na 2 CO 3 溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量 HNO 3 B加入过量 K 2 SO 4 溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量 HNO 3 C加入过量 Na 2 SO 4 溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量 HNO 3 D加入过量 K 2 CO 3 溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量 HNO 3 解析 对于物质的提纯，除去杂质时一般加入稍过量的试剂，以便
4、将杂质完全除去，这样就不免带入了一定量的新杂质，因此，在选用试剂时，应考虑到最后能将之除去，但不能再引入新杂质。A 项会引入新 杂质 Na ，B 项会引入新杂质 SO 24 ，C 项会引入新杂质 Na 、SO 24 。 答案 D 除杂质时，一般加过量的试剂以彻底除去杂质，过量试剂应在后续步骤中除去。 除杂质时，最后不能引入新的杂质，被提纯物质尽可能不减少。 题型 3 分液操作 【例 3】 某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用 CCl 4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分为如下几步： A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B把 50 mL 碘水和 15 mL
5、CCl 4 加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； D倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； E旋开活塞，用烧杯接收溶液； F从分液漏斗上口倒出上层水溶液； G将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔； H静置，分层。 就此实验，完成下列填空： _A_GEF。 (2)上述 E 步骤的操作中应注意_。上述 G 步骤 操 作 的 目 的 是_。 (3) 能 选 用 CCl 4 从 碘 水 中 萃 取 碘 的 原 因 是_ _。 (4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘，_(填
6、“能”或“不能”)，其理由是_。 解析 本题考查了萃取及分液的操作。对于分液漏斗，首先是要检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；然后才能装液、振荡并不断放气；再放在铁架台上。静置分层，为使漏斗内外气压一致，便于液体顺利流下来，要将漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔；然后旋开活塞，使下层液体流下来，但要使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁并及时关闭活塞，以免上层液体流下来；上层液体要从上口倒出；碘在 CCl 4 中的溶解度比在水中大，且 CCl 4 与水不互溶，故可用其萃取碘水中的碘；酒精易溶于水，不能作碘水中碘的萃取剂。 答案 (1)C B D H (2)应使漏斗下端管口紧靠烧杯内
7、壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出 使漏斗内外空气相通，以保证 E 操作时，漏斗里的液体能够流出 (3)CCl 4 与水不互溶，且碘在 CCl 4 中溶解度比在水中大很多 (4)不能 酒精和水可以互溶 1萃取的一般步骤及注意事项 装液装液振荡静置分液。 (2)注意事项： 振荡时，需不断放气，以减小分液漏斗内的压强； (理由：分液漏斗振荡时，因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，内外气压不平衡，有时塞子会被冲出。) 分液时，先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出； 将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流
8、出； 漏斗颈的下端要紧贴烧杯内壁。 2萃取剂的选择 (1)被萃取的物质在其中的溶解度比在原溶剂中大； (2)萃取剂与原溶剂不互溶，也不反应。 3如何振荡分液漏斗 用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时，应使上下两个玻璃塞关闭。 4CCl 4 萃取碘水后的溶液可采用蒸馏法分离出碘。 题型 4 液体混合物的分离 【例 4】 回答下列问题： (1)有 A、B 两种有机液体的混合物，如果 A、B 互溶，且相互不发生化学反应，在常压下，A 的沸点为 35 ，B 的沸点为 200。回答以下问题： 用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的
9、玻璃仪器和用品是 。 如果加热升温后，第 3 至 10 min 收集第一个馏分，第 15 至 25 min收集第二个馏分。请在如图所示的格纸中画出蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间的关系示意图。 (2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方 法。 解析 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。分液漏斗中的下层液体，要么是有机溶剂层，要么是水层，取分液漏斗中少量下层液体，向其中加少量水后观察现象，如果分层了，证明分液漏斗中的下层液体是有机溶剂层，反之是水层。当然也可不加水而加苯、汽油及四氯化碳等有机溶剂来验证，只不
10、过没有用水方便。 答案 (1)蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角 管、温度计、冷凝管、锥形瓶、碎瓷片(或碎玻璃、沸石) 如右图 (2)取一支小试管，打开分液漏斗，放出少量下层液体，向其中加少量水，若分层为有机溶剂层，不分层则为水层 第(2)小题易有这样的思路：向下层液体中加入无水硫酸铜，看是否变蓝。结果与答案不符，为什么呢？因为实验室没有无水硫酸铜，无水硫酸铜需要用硫酸铜晶体加热制得，并不是“一种简便的判断方法”。说明那些考生没有发散思维的意识，被课内学习到的水的证明方法无水硫酸铜遇水变蓝给局限住了。 题型 5 粗盐提纯与离子检验综合实验 【例 5】 某同学用某种粗盐进行提纯实验，步骤见下图。 请回答：
11、(1)步骤和的操作名称是 。 (2)步骤判断加入盐酸“适量”的方法是 ；步骤加热蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，这是为了防止 ，当蒸发皿中有较多量固体出现时，应 ，用余热使水分蒸干。 (3)猜想和验证： 猜想 验证的方法 现象 结论 猜想：固体 A 中含 CaCO 3 、MgCO 3 取少量固体 A 于试管中，滴加稀盐酸，并用涂有澄清石灰水的小烧杯罩于试管口 _ 猜想成立 猜想：固体 A 中含 BaCO 3 取少量固体 A 于试管 中 ， 先 滴 入有气泡 放出， _ _，再滴入Na 2 SO 4 溶液 无白色 沉淀 猜想：最后制得的 NaCl 晶体中还含有 Na 2 SO 4 取少量 NaCl 晶
12、体溶于试管中的蒸馏水，_ _ 猜想成立 解析 本题主要考查基本实验操作，猜想主要是为了检验碳酸盐，可以加入强酸后使产生的气体通入澄清石灰水来加以检验，猜想是对 SO24 的检验，可选用适当的钡试剂即可。 答案 (1)过滤 (2)滴加盐酸至无气泡放出为止 局部过热，造成固体(或溶液)飞溅 停止加热(或熄灭酒精灯) (3)猜想：有气泡放出，烧杯底变浑浊(或石灰水变浑浊) 猜想：滴入稀硝酸(或稀盐酸) 猜想不成立 猜想：滴入 BaCl 2 或 Ba(OH) 2 或 Ba(NO 3 ) 2 溶液和稀 HNO 3 有白色沉淀且不溶于稀 HNO 3 (1)在进行沉淀反应的实验时，认定沉淀已经完全的方法是：取上层清液少量置于小试管中(或取滤液少许置于小试管中)，滴加沉淀剂，如果无沉淀生成，说明沉淀已完全。 (2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的方法是： 向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀，等水流完后，重复操作 2 3 次。 【分析】 在进行沉淀反应的实验时，如果沉淀没有完全，滴加沉淀剂将会继续反应而产生沉淀。洗涤沉淀时，为了使沉淀物表面残留的可溶性杂质全部除去，应使水面没过沉淀物，然后让水流完，一次洗不净，一般要重复操作 23 次。
