食品公司理化检验工作总结.doc

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1、食品公司理化检验工作总结第1篇:食品理化检验复习总结食品理化检验思考题动检11级食品理化检验复习重点及课后思考题1.感官检查方法、意义及局限性是什么?有什么特点?2-4ye2.理化检验的意义和任务是什么? 3.食品理化检验的基本程序是什么?样品的采集与保存样品的制备与预处理检验测定数据处理检验报告 4.样品采集与保存的原则是什么?采样必须遵循的原则:所采集的样品对总体应该有充分的代表性;采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。样品保存的原则a.防止污染:b.防止腐败变质:c.稳定水分: d.固定待测成分: 5.样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么?样品处理的

2、目的 a.使样品中的被测成分转化为便于测定的状态; b.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰:c.浓缩富集被测成分。有机物破坏方法的选择原则是:方便、简便,使用试剂愈少愈好。样品处理耗时短,有机物质破坏愈彻底愈好。破坏后的溶液容易处理,不影响以后的测定步骤和测定结果。 6.干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点?分别适用于哪些样品?干法灰化 主要优点是:能灰化大量样品,因灼烧后灰分少、体积小,故可加大称样量。灰化操作简单,需要设备少,不需要使用大量试剂,因而空白值最小。有机物破坏彻底;操作者不需要时常观察。缺点:回收率偏低:主要是在灰化时因高温挥发造成被测元素的损失,尤其是低沸点的元素常有损失;如汞

3、可以汞蒸气的形式挥发。此外,还会因与容器起化学反应,或吸附在未烧尽的炭粒上,或形成化合物(如氧化物),以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失;所需时间长。因此,在分析测定食品中痕量重金属时,一般多采用湿法消化。 湿法消化 主要优点是适用于各种不同的食品样品;快速;挥发损失或附着损失均较少。缺点是:不能处理大量样品:有潜在的危险性,需要不断地监控:试剂用量大,在有些情况下导致空白值高。在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,危害工作人员的健康,因而消化工作必须在通风橱中进行。 7.对试剂、标准品和水质的要求是什么?a.食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯(G.R.)或分析纯(A.R.)为主

4、,必须保证纯度和质量。b.食品理化检验所需的量器(滴定管、容量瓶等)必须校准,容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。c.检验用水在没有注明其它要求时,是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。 8.食品中几种酸度的概念,这几种酸度的测定有何意义食品中的酸度通常用总酸度(滴定酸度)、有效酸度、挥发酸度来表示。总酸度是指食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度,采用标准碱液来滴定,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度(严格地讲是活度)用pH计进行测定,用pH表示。挥发性酸度指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等,可用直接或间接法

5、进行测定。食品理化检验思考题动检11级酸度测定的意义:a.测定酸度可判断果蔬的成熟程度。b.可判断食品的新鲜程度c.酸度反映了食品的质量指标d.酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。 9.几种测定方法及测定过程的注意事项 总酸度的测定 滴定法挥发酸的方法有直接法和间接法注意事项:此法加入10%磷酸可以使结合状态的挥发酸得以离析,并显著地加快挥发酸的蒸馏过程。有效酸度(pH)的测定方法有pH试纸法、标准色管比色法和pH计测定法. 注意事项a.新玻璃电极在使用前,必须在蒸馏水或0.1mol/L 盐酸中浸泡一昼夜以上,以稳定其不对称电位;不用时,也最好浸泡在蒸馏水中。b.玻璃电极膜不可沾油污

6、;它易破损,用时要小心。c.甘汞电极内应加入饱和氯化钾溶液,管内不应有气泡,否则将使溶液断层。加液处小橡皮帽在使用时应取下。d.pH计经标准缓冲液校正后,不能再移动校正旋扭。 10.挥发的测定是用直接滴定法还是用间接法测定?一般用直接法11.测定挥发酸的过程中加入磷酸的作用是什么?a.加快蒸馏速度b.使结合的挥发酸离析 12.相对密度的测定方法分别适用于哪些样品的测定?测定过程中有哪些要求? 密度瓶法本法适用于样品量较少的液体食品,对挥发性食品也适用,结果较准确。 a.取出时不得用手直接接触密度瓶,最好戴隔热手套,拿取密度瓶的颈部或用工具夹取。b.水浴中的水必须保持清洁无油污,防止瓶外壁污染。

7、C.温度超过20,会有液体外溢现象,再者影响相对密度的测定。密度天平法略相对密度计法此法测定鲜乳和禽蛋的相对密度。(1)本法操作简便迅速,但准确性差,在有大量样品而不要求十分精确的测定结果时,可采用此方法,不适用于极易挥发的样品。(2)取样时,须将样品充分混合后,沿筒壁注入量筒中,避免产生气泡。 13.水分测定方法的优缺点是什么?分别适用于哪些样品的测定?a.直接干燥法优点(1)设备简单,操作方便2)适合多数样品,特别是较干食品的水分测定3)结果准确缺点(1)时间较长(2)有些食品不适应:胶体、高脂肪、高糖、含有较多高温下易氧化易挥发的食品。b.减压干燥法优点(1)时间短:能使水分迅速离开物料

8、表面,加速蒸发速度2)温度较低:防止含糖高的样品高温下脱水炭化,成分分解,高脂肪食品氧化(3)适应范围广:胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品(4)结果较准确c.蒸馏法优点(1) 热交换充分2) 受热后发生化学反应比称量法少(3) 设备简单,操作方便,便于管理(4) 时间短。含水较多又有较多挥发性成分的食品缺点1)水与有机溶剂易发生乳化现象(2)样品中水分可能没有完全挥发出来(3)水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差(4)精确度差:最小刻度为0.1mL,100mg以下质量为估计值 14.简述直接滴定法、高锰酸钾滴定法的测定原理。这两种方法分别用哪种试剂沉淀蛋白质?直接滴定法滴定过程为什么不

9、能离开热源?(1)KMnO4滴定法原理:样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐。以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾的消耗量,计算氧化亚铜的含量,再查表得还原糖量。沉淀蛋白质的试剂是碱性酒石酸铜甲液和氢氧化钠溶液(2)直接滴定法原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖含量。沉淀蛋白质的试剂是乙酸锌亚铁氰化钾。食品理化检验思考题动检11级滴定时不要离开热源原因:使溶液保持沸腾,让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中,以免在滴定终点时,无色还原型的次甲基蓝与空

10、气中的氧结合变成蓝色,而导致滴定误差。而且还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢,生成的氧化亚铜也极不稳定,必须在加热至沸腾的情况下进行滴定。15.脂肪的测定方法分别适用于什么样品?索氏抽提法对提取剂有什么要求?(1)索氏抽提法适用于脂类含量高,结合态脂类少或经水解处理过的样品(2)酸水解法适用于各种状态食品中的脂肪测定,特别是加工后的混合样品,但不是用于含磷脂高、含糖高的食品。索氏抽提法对提取剂的要求:要求溶剂必须干燥无水、无醇、无过氧化物、挥发性残渣含量低。16.蛋白质测定的原理是什么?所选用的消化剂是什么?加入CuSO4和K2SO4的作用是什么?半微量凯氏定氮法原理:食品与硫酸和催化剂一同

11、加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。 所选用的消化剂是:硫酸钾、双氧水或次氯酸钾加入硫酸钾,与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,加速反应过程。加入硫酸铜,其作用是催化剂,可加快反应速度,并可在下步蒸馏时作碱性反应的指示剂,以指示碱量足够与否。17.什么是灰分?灰分测定的方法是什么?样品灰化前为什么要进行炭化? 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分是用灼烧称量法测定的。样品灰化前要先进行炭化处理,以防温度过高,试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬,防止易发泡膨胀的物

12、质在高温下发泡而溢出,减少炭粒被包裹的可能性。 18.砷测定的原理是什么?加入乙酸铅棉花的作用是什么?银盐法原理:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。 乙酸铅棉花的作用:吸收可能生成的硫化氢气体,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收,产生干扰。砷斑法原理:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准色斑比较定量。 乙酸铅棉花的作用:除去反应中可能生成的硫化氢气体,因硫化氢与溴化汞会生成

13、汞的硫化物影响砷斑。19.二硫腙比色法测铅的原理是什么?用哪种试剂调节pH?并简述理由。二硫腙比色法原理:样品经消化后,在pH 8.59.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。调pH要用氨水而不能用其他的碱,因为氨水是弱碱,对 pH改变影响小,此法用柠檬酸铵掩蔽钙、镁离子,有大量NH4+存在,NH4+与氨水形成缓冲体系,容易调pH。20.冷原子吸收法测汞时影响因素是什么?二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是什么? 冷原子吸收法测汞时影响因素是水气、氮氧化合物二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是一种掩蔽剂,能

14、起一定的掩蔽作用,如消除干扰离子Fe2+、Zn2+的影响。同时盐酸羟胺还是一种还原剂,可以除去氧化物。食品理化检验思考题动检11级21.二硫腙比色法测锌和镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂分别是什么?分别掩蔽哪些物质的干扰?硫腙比色法测锌测定时为防止其它共存离子的干扰(如Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cd2+、Ag+、Bi2+、Sn2+等),常加入Na2S2O3进行掩蔽,加入盐酸羟胺可抑制Fe3+、NO2等氧化物对二硫腙的氧化。镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂是酒石酸钾钠和柠檬酸钠,主要用于除去Ca2+、Mg2+等金属离子的干扰,防止在碱性条件下生成沉淀22.氟离子选择电极法测氟时加入总离子强度缓冲

15、液的作用是什么?加入总离子强度缓冲剂以保证氟离子的活度,消除溶液中各种离子浓度与活度之间的差异而引起的误差;防止OH对测定的干扰,总离子强度缓冲剂中含有乙酸盐缓冲液,以保持合适的pH范围(55.5)。总离子强度缓冲剂能防止Fe3+、Al3+、SO32等共存离子的干扰。23.测锡时加入动物性胶的作用是什么?作为保护胶体而使反应生成的橙红色络合物呈均匀胶性溶液,以防止生成沉淀物。 24.气相色谱法测定有机氯和有机磷农药时分别选择什么样的检测器?并说理由。 气相色谱法测定有机氯时用的电子捕获检测器 具有高灵敏度和高选择性,浓度型检测器,范围较窄,对卤素、S、P化合物有响应。气相色谱法测定有机磷农药时用的火焰光度检测器 对含S、P化合物有较高灵敏度和选择性,对卤气X2、N2、Sn、Cr等也有响应。 25.测定有机氯过程中加入硫酸的目的是什么?除去提取液中的杂质,如色素、脂类、蜡质等,这些都是疏水物质。硫酸加入后与杂质分子结构中的不饱和键起加成反应,使其由疏水性变为亲水性,然后从水溶液中除去。

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